PLANO DE GESTÃO DE EQUIPAMENTO MULTIUSUÁRIO A SER ADQUIRIDO COM RECURSOS DO INSTITUTO NACIONAL DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS AVANÇADAS

1. Apresentação

2. Aspectos gerais da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser.

3. Descrição do sistema LIBS a ser disponibilizado à comunidade científica

O sistema LIBS a ser utilizado no CENA, cujo esquema é mostrado na Figura 1, será constituído por:
- laser pulsado de Nd:YAG,
- sistema óptico para focalizar o pulso do laser na superfície da amostra,
- suporte para a amostra,
- telescópio para coletar a radiação emitida pelo plasma
- cabo de fibras ópticas para transmitir a radiação coletada para o espectrômetro;
- espectrômetro LLA (191 a 420 nm) equipado com detector de ICCD,
- computador para o controle, aquisição e processamento de dados.



Figura 1. Esquema do sistema LIBS multiusuário a ser disponibilizado no Laboratório de Química Analítica do CENA.

O CENA fornecerá os demais recursos instrumentais para o uso multiusuário do sistema LIBS, que será montado em bancada óptica disponível no Laboratório de Espectrometria Atômica do CENA:
(1) Laser pulsado de Nd:YAG (Brilliant, Quantel, França) operando no comprimento de onda fundamental (1064 nm) e produzindo pulsos de laser com 6 mm de diâmetro (fator de qualidade M2 < 2), energia máxima de 365 ± 3 mJ, 5 ns de duração (full width at half maximum - FWHM) e taxa de repetição de 1 a 10 Hz.
(2) Os pulsos de laser serão focalizados na superfície da pastilha com uma lente convergente plano-convexa de sílica fundida (diâmetro de 2,54 cm e distância focal de 20,0 cm (Newport, EUA)).
(3) A emissão do plasma será coletada por um sistema óptico composto por lentes plano-convexas convergentes de sílica fundida, com distância focal de 50 e 80 mm (LLA Instruments GmbH, Alemanha), acoplado, com o auxílio de uma fibra óptica, ao um espectrômetro ESA 4000 plus LAB (LLA Instruments GmbH, Alemanha) equipado com montagem Echelle (distância focal de 25 cm e abertura numérica de 1:10) e detecção por um ICCD Kodak KAF 1001 de 1024 x 1024 pixels. Este sistema proporciona uma imagem plana de 24,5 x 24,5 mm2. O espectrômetro possibilitará a aquisição de sinais de emissão na região entre 191 e 420 nm, com resolução (λ/Δλ) entre 10000 e 20000. A dispersão linear por pixel varia de 5 pm a 191 nm e 10 pm a 420 nm.
(4) Os sinais de imagem serão digitalizados em sistema de 16 bits e processados por computador. A corrente de fundo do detector é automaticamente subtraída. A energia dos pulsos do laser será monitorada com um detector de energia equipado com sensor piroelétrico (FieldMax II-P Coherent, EUA). A calibração dos comprimentos de onda será feita com as linhas Hg I 253,652 nm e Zn I 213,855 nm emitidas por lâmpadas de descarga sem eletrodo (LLA).

4. Alocação do equipamento e apoio institucional

O Centro de Energia Nuclear na Agricultura (CENA-USP) conta com diversos equipamentos multiusuário, alocados em seus laboratórios de pesquisa e cujo uso ocorre sob supervisão de técnicos especializados. O sistema LIBS-EMU será alocado no Laboratório de Química Analítica Henrique Bergamin Filho (LQA), que está inserido na Divisão de Desenvolvimento de Técnicas Analíticas e Nucleares do CENA, em Piracicaba-SP.
O LQA possui uma sala climatizada, sinalizada e com acesso controlado para a alocação do EMU, sem a necessidade de nenhuma adaptação. O LQA também conta com um técnico de nível superior que será treinado para a operação do EMU e para repassar instruções aos futuros usuários. Ademais, a Instituição se compromete a fornecer toda a assistência necessária para o pleno funcionamento do equipamento, conforme formulários em anexo no sistema SAGE.
Convém ressaltar que o Plano Acadêmico Institucional do CENA, elaborado por solicitação da Reitoria da USP, prevê a construção de um prédio para alocar os equipamentos multiusuário da Instituição. Adicionalmente, recursos oriundos de receita própria têm sido alocados pela Diretoria do CENA para a manutenção e atualização de equipamentos multiusuário.

5. Capacidade Técnica da equipe responsável

O equipamento estará sob responsabilidade da Comitê Gestor da Central Multiusuários do CENA, composta pela vice-diretora, Profa. Tsai Siu Mui, e pelos Chefes Técnicos de Divisão Científica, Profs. Plinio Barbosa de Camargo, Hudson Wallace Pereira de Carvalho e José Lavres Junior. No LQA, o sistema LIBS-EMU será operado sob supervisão do Prof. Francisco José Krug, um dos responsáveis pelo Laboratório, e da especialista em Laboratório, Dra. Liz Mary Bueno de Moraes. Ambos possuem experiência em Química Analítica e em espectrometria de emissão óptica (LIBS e ICP OES). Ressalte-se, também, que o CENA conta com outros técnicos e docentes com experiência em espectrometria atômica e em preparo de amostras, assim como pós-doutores que atuam diretamente nesta linha de pesquisa. O PPG-Ciências do CENA também conta com disciplinas que discutem os fundamentos, instrumentação e aplicações utilizando técnicas baseadas em espectrometria atômica e métodos de preparo de amostras.
A Dra. Liz Mary e outros técnicos do CENA acompanharão a instalação e participarão do treinamento oferecido pelos técnicos da empresa fabricante e serão responsáveis pelo posterior treinamento dos usuários.

6. Formação do fundo de reserva e estimativa de custos operacionais

Tendo em vista que as análises requerem insumos (e.g. materiais de referência certificados, argônio (gás), e que certos componentes do EMU possuem tempo de vida útil (filtros do laser de Nd:YAG), propõe-se a formação de um fundo de reserva para a aquisição de insumos e eventuais revisões ou reparos. O custo por amostra foi estabelecido com base na estimativa média de gastos, considerando os insumos e a perspectiva de substituição de alguns componentes com o tempo de uso:
i) “Flash-lamp” do laser de Nd:YAG;
ii) custos de manutenção preventiva sugeridos pelo fabricante (R$ 10,00/amostra);
iii) provisão para eventual substituição de componentes do equipamento (R$ 10,00/amostra).

Nos custos acima, não foram considerados gastos com o preparo das amostras, calibração e controle de qualidade (nitrogênio líquido para moagem criogênica, componentes de conjuntos de moagem, materiais de referência certificados) que deverão ser realizados pelos próprios usuários sob orientação dos responsáveis pelo sistema LIBS-EMU.
Propõe-se a amortização dos gastos referentes aos itens (ii) e (iii) para usuários com projetos financiados pela FAPESP (redução de 50%).

7. Divulgação e visibilidade do EMU

O sistema LIBS-EMU será divulgado na página http://cena.usp.br/pesquisa/emu/multiusuario5 sediada no website do CENA. Nessa página, serão disponibilizadas informações tais como:
- Descrição e características do equipamento;
- Comissão de gestão;
- Comissão de usuários;
- Procedimentos operacionais padrão;
- Lista de publicações com suporte do LIBS-EMU;
- Formulário de acesso;
- Agendamento de uso do equipamento;
- Estimativa de custos;
- Estatísticas de uso.

8. Forma de acesso e uso do equipamento

O procedimento para acesso ao conjunto de equipamentos e acessórios para espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) encontram-se detalhados na webpage do LIBS-EMU. A admissão de usuários dar-se-á por meio da análise de propostas de pesquisa que, devidamente, justifiquem a necessidade de utilização do sistema LIBS, considerando os sistemas de detecção disponíveis, os tipos de amostra, eventuais etapas de pré-tratamento realizadas, os elementos e as respectivas faixas de concentração, conforme formulário apresentado no Anexo I. As propostas serão avaliadas pela Comissão Gestora e o proponente receberá a resposta sobre a adequação do experimento em um prazo de até duas semanas. Em caso de aprovação da proposta, o experimento será agendado de acordo com a disponibilidade do equipamento. Caso contrário, o usuário será contatado com relação às adequações necessárias ou para a justificativa da inadequabilidade do equipamento para atender às análises solicitadas. No intuito de tornar o processo claro e ágil, um calendário online estará disponível na webpage do sistema.
Os usuários receberão treinamento de, aproximadamente, 2 horas, incluindo testes com as suas próprias amostras. Será também disponibilizado um manual de instruções que descreverá procedimentos operacionais padrão para o uso do equipamento. Os usuários serão classificados de acordo com o nível de experiência e, consequentemente, com o nível de assistência que será requerido (Tabela 1).

Tabela 1. Classificação dos usuários do HPLC-EMU

Após a realização das análises, uma fatura será gerada pela tesouraria do CENA-USP e o usuário receberá uma nota fiscal e um boleto bancário a ser quitado no prazo de 15 dias após a emissão. Finalmente, os usuários deverão enviar, dentro do prazo de 15 dias após a realização das medidas, um relatório descrevendo as atividades realizadas conforme modelo apresentado no Anexo II.

9. Início de funcionamento e especificações técnicas

A partir da instalação do EMU, estima-se que sejam necessários dois meses até que se estabeleça uma rotina operacional e que o EMU possa ser disponibilizado à comunidade. Considerando a conclusão da importação no 1º trimestre de 2019, espera-se que o EMU esteja disponível para a comunidade ainda no 1º semestre de 2019.

10. Anexos

Anexo I - Proposta para utilização do sistema LIBS-EMU no Laboratório de Química Analítica do CENA-USP
Anexo II - Relatório de uso do sistema LIBS-EMU no no Laboratório de Química Analítica do CENA-USP